大賽璐手性柱的操作方面需要注意的事項

　　大賽璐手性柱又叫手性色譜柱，是由具有光學活性的單體固定在硅膠或其它聚合物上制成的手性固定相。其通過引入手性環(huán)境，使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異，從而達到光學異構(gòu)體拆分的目的。要實現(xiàn)手性識別，手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用，包括氫鍵、偶極-偶極作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。這些相互作用通過影響包埋復合物的形成、特殊位點與分析物的鍵合等而改變手性分離結(jié)果。

　　大賽璐手性柱的操作事項主要包括使用前準備、操作條件控制、添加劑使用等。具體如下：

　　1、使用前準備：色譜柱出廠保存條件為正己烷/異丙醇=90/10，使用時需先用此比例溶劑沖洗色譜柱30分鐘，再更換為目標流動相穩(wěn)定系統(tǒng)至基線平穩(wěn)。接入色譜柱前，須先用合適的溶劑沖洗流路，避免使用強溶劑如丙酮、氯仿等。色譜柱建議專柱專用，避免混用導致污染或損壞。

　　2、操作條件控制：根據(jù)色譜柱標簽上的箭頭確定流動相方向，確保正確連接。典型流速為1.0 mL/min，柱壓范圍應低于15.0 MPa，pH值范圍在2～8之間，操作溫度建議控制在10～50℃。

　　3、添加劑使用：為實現(xiàn)較好的手性分離效果，可在流動相中加入合適的添加劑，但需注意添加劑與溶劑的互溶性。

　　4、維護保養(yǎng)：必須使用色譜級試劑配制流動相，并經(jīng)0.45μm濾膜過濾及超聲脫氣處理。樣品在進樣前需過濾樣品溶液，防止雜質(zhì)進入色譜柱。正相色譜柱在使用含酸/堿添加劑的正相流動相后，需用正己烷/異丙醇=90/10沖洗色譜柱50分鐘，然后用此比例溶劑封存。