Daicel 手性柱柱效下降？100%乙醇沖洗的正確操作（適用于 AD-H、OD-H 等）

Daicel 的 CHIRALPAK® AD-H、CHIRALCEL® OD-H 等多糖涂敷型手性柱，長期使用后易因異丙醇?xì)埩簟悠肺綄?dǎo)致柱效下降（理論板數(shù)降、分離度差）。100% 乙醇因極性適中、不破壞涂敷層，是恢復(fù)柱效的關(guān)鍵手段，以下為針對 CHIRALPAK® AD-H、CHIRALCEL® OD-H 的正確操作。

一、核心前提：僅適用于多糖涂敷型

100% 乙醇沖洗僅適配 CHIRALPAK® AD-H 手性柱、CHIRALCEL® OD-H 手性柱 等多糖涂敷型，禁止用于 CHIRALPAK® AGP（蛋白質(zhì)鍵合型）、CROWNPAK® CR (+)（冠醚型）—— 乙醇會導(dǎo)致蛋白質(zhì)變性、冠醚層脫落，反而損壞柱效。

二、3 步正確操作（以 4.6mm 內(nèi)徑柱為例）

預(yù)處理：清除高危雜質(zhì)

若用正相（烷烴 / 異丙醇）：先以 正己烷 / 異丙醇（90:10）0.5ml/min 沖 20 分鐘，去除殘留異丙醇與二乙胺；

若用反相（乙腈 / 水）：先以 水 / 乙腈（60:40）0.5ml/min 沖 30 分鐘，除鹽，避免與乙醇析出堵塞柱床。

乙醇沖洗：控速控時

流速：AD-H、OD-H 均用 0.5ml/min（半制備柱按內(nèi)徑換算），柱壓不超 30MPa；

時間：室溫沖 60 分鐘，殘留嚴(yán)重（如 OD-H 分離生物堿后）可延至 90 分鐘，不超 2 小時。

后續(xù)平衡：恢復(fù)分析條件沖完用目標(biāo)流動相平衡：正相分析（如 AD-H 拆芳香族）用 正己烷 / 異丙醇（90:10）0.5ml/min 平衡 30 分鐘，復(fù)測標(biāo)準(zhǔn)品（AD-H 用聯(lián)萘酚、OD-H 用麻黃堿），柱效通常恢復(fù)至初始 85% 以上。

三、關(guān)鍵注意事項(xiàng)

頻率：每月最多 1-2 次，過度沖洗會加速 AD-H、OD-H 固定相老化；

禁忌：若沖洗后柱效仍無改善，需排查硅膠腐蝕（如強(qiáng)堿性溶劑），而非單純殘留問題。

通過以上操作，可低成本恢復(fù) AD-H、OD-H 手性柱效，延長其在藥物研發(fā)、天然產(chǎn)物分析中的使用壽命。

廣州綠百草作為 Daicel 授權(quán)代理商，提供色譜柱選型、方法開發(fā)等技術(shù)支持，助力客戶高效實(shí)現(xiàn)手性分離與分析。